摘要:热疲劳或机械疲劳亚硝基醇的微观结构分析显示出显著的相似性,其特征是位错密度随着循环次数的增加而增加。位移带,这被认为是由于移动的马氏体界面的影响,与马氏体晶格不变平面对齐。这些微观结构效应导致了转化温度、应变(在应力控制下)和应力(在应变控制下)的改变。加工对疲劳性能有重大影响,因此优化的热机械处理的微观结构比退火的微观结构提供更稳定(和可预测)的行为。
一、介绍
镍钛诺具有独特的特性组合,包括形状记忆和超弹性,可在广泛的工程应用中得到应用。对于一个设计工程师来说,产生具有完美恢复的重复运动的诱惑已经推动了许多令人兴奋的研究和开发途径。根据硝基诺马氏体变换理论,一个Bain(形状)应变伴随着一个具有低能量双晶的晶格不变应变(Ref,4)。因此,重复的温度或应力诱导的马氏体转变可以提供无限的疲劳寿命。不幸的是,经验表明,镍钛诺装置可能会遭受多种形式的疲劳损伤,从部件形状的改变到灾难性的骨折。本文的目的是回顾有关热转化循环和机械转化循环的文献,重点是其对微观结构的影响。由于本主题的扩展性,本文将从热循环开始,这种模式在工程应用中没有应用,但对监测疲劳效应很有用。我们还将回顾具有体内心脏脉压特征的平均应变和应变振幅对血管内镍钛诺支架的影响。
二、热疲劳
热疲劳的定义是多次循环通过转换温度;在最简单的情况下,不需要施加外部应力或应变。差示扫描量热法(DSC)是一种监测由无应力热循环引起的转变温度变化的阐明方法。
图1:退火后Ni50.5Ti49.5的加热和冷却循环1、10、20、50和的DSC热图。马氏体和奥氏体峰的温度降低,而r-相变温度随着循环次数的增加而升高
图1说明了退火后的行为(!C为0min)Ni50.5Ti49.5,冷却至!!C和随后的加热到!C重复了个循环)。这些结果表明,转化温度随着热循环的增加而降低,这与早期的研究结果一致。请注意,马氏体的温度下降了24度以上!C和r相峰出现后,几个周期,然后增加超过20个!C经过个周期。对这些热循环样品的透射电镜(TEM)分析(Ref5)表明,位错密度从“m!”2.已退火至米!2经过个热循环。
图2:用g在[A附近成像了一个热循环后,Ni50.5Ti49.5试样的立方奥氏体相中的大量位错环。在这些成像条件下,位错线方向u平行于A,并垂直于箔表面;因此,位错具有螺杆特征。通过阵列,强对比位错带由混合方向组成,平行于0:;0:;0:eT
广泛的透射电镜衍射对比实验表明,具有滑移平面的b=a??形成位错,与最近的研究中观察到的类似。该滑移系统对应于马氏体中的孪晶剪切方向和孪晶平面。这些位错采用了一种有趣的形态,提供了关于其起源的线索。图2显示了一个热循环后在给定区域内具有相同特征的位错剪切环。还要注意在显微图中对角线运行的错的暗带。这些乐队是平行于!0:TA晶格不变平面,因此平行于马氏体-奥氏体界面。
对位错带的观察表明,移动的马氏体界面作为晶体学上的“扫雪机”,迫使最初的??{}剪切环滑移(和交叉滑移),然后锁定在界面平面的固着带中。在随后的转化周期中,额外的位错碎片在多次循环后变得更加纠结、更短、更弯曲。这些位错进一步阻碍了马氏体界面的运动,因此需要更大的驱动力,从而需要更低的温度,来启动转变。
三、机械疲劳
预测镍钛诺在循环机械运动作用下的疲劳行为的能力对镍钛诺的安全性至关重要生物医学设备。镍钛合金疲劳的研究尚未为所有观察到的影响的机制提供一致的见解。此外,早期的疲劳调查存在三个问题:首先,在材料的现代实践中(包括同质性、纯度、包含含量和热机械加工)是不合格的。因此,在应用于预测模型之前,必须对这些调查的结果进行严格的检查。第二,早期的研究集中在在退火过程中测试的材料条件,这可能导致概括,但可能不涉及用于医疗设备的热机械加工材料。第三,有三种基本方法来评价尼替诺的疲劳行为:(1)应力寿命、(2)应变寿命和()耐损伤分析。用一种测试方法获得的数据可能无法提供对从另一种测试方法获得的结果的足够理解。
硝基诺机械疲劳领域的先驱;之前或之后都没有任何研究试图了解所有三种疲劳方法在同一硝基诺材料上的行为。退火二进制组合与+10值在+之间!C在室温下进行了完全反向的单轴应力或应变振幅的测试。这些调查记录了几个重要的趋势:
(1)超弹性镍钛诺比热马氏体具有更长的使用寿命和更大的疲劳极限。梅尔顿和梅尔西尔将这一观察结果与奥氏体和马氏体之间的高原强度的差异联系起来。个循环的应力疲劳极限约为相应应力平台(超弹性)或剥离平台(马氏体)的80%。
(2)重复的应力控制循环导致在恒定应力幅度下的应变增加。这意味着随着循环,塑性的积累。
()热马氏体在应变控制下的疲劳寿命优于超弹性镍钛诺。这一观察结果可能是由于较低的模量和较低的每周期机械能的联合效应,这与应力-应变滞后回线的面积有关。
(4)在应变控制下的重复循环导致在恒定的应变振幅下的循环硬化。这种硬化被推测是由于位错密度随循环的增加而增加的影响。
尼基诺医用植入物的变形轮廓与Melton和Mercier研究的完全不同,因此需要一种不同的方法来表征疲劳行为。例如,镍钛诺血管内自扩张支架可能会经历一个很大的单次应变偏移(!,然后在进入动脉的过程中出现相反的应变偏移。植入后,支架相对于血管直径略大;这种“干扰拟合”对支架产生平均应变。此外,来自心脏收缩-舒张周期的生理运动以及肌肉骨骼运动提供了应变振幅。对疲劳的超弹性Ni50.8Ti49.2标本进行了透射电镜研究,以了解加工和平均应变和应变振幅的影响(Ref1)。拉伸试样由直径为毫米的超弹性金属丝加工而成。这些标本要么在点退火!C表示0min(Af=“15!C)或压力缓解在点!C表示10min(Af=20!C).
图平均应变为1.5%,应变振幅为0.25%条件下退火Ni50.8Ti49.2的(a)应力-应变疲劳曲线。循环1、10和显示,滞后宽度减小,模量增加,随循环硬化和软化随循环增加。10个循环后的(b)TEM微观结构由具有高密度位错的带状奥氏体组成(!m“2),??/{}滑动系统,马氏体保留变形马氏体
图(a)显示了在室温下进行1、10和次循环试验时,在1.5%平均应变和0.25%应变振幅下的过滤控疲劳曲线。随着循环的增加,磁滞宽度减小,模量增加,随着循环硬化和软化。10个循环后的透射电镜微观结构由具有高密度位错的带状奥氏体组成(!m“2),??/{}滑动系统中散布着保留的变形马氏体,图(b).这是很有可能的类似的微观结构效应是导致上述疲劳行为调查中观察到的变化的原因。
图4:在1.5%的平均应变和应变振幅为0.25%的条件下,应力缓解超弹性Ni50.8Ti49.2的(a)应力-应变疲劳曲线。循环曲线比图(a).所示的更稳定根据文献1,(b)TEM的微结构由75nm有位错的晶粒和没有明显保留马氏体的亚晶粒组成,与非疲劳的微结构相似
与应力缓解超弹性条件相对应的疲劳曲线如图4(a)所示。值得注意的是,这种优化的处理(典型的镍钛诺支架制造)导致了更稳定的疲劳行为,最小的软化和相对稳定的循环模量。与退火后的微观结构相比,受应力缓解和10循环疲劳的微观结构的晶粒尺寸约为75nm,具有{}纹理(见插图衍射图),如图4(b).所示,这些奥氏体颗粒含有位错和亚颗粒,没有明显的保留马氏体,类似于非疲劳的微观结构。
根据上述透射电镜结果,加工在镍钛诺的疲劳行为中起着关键作用。然后,需要在模拟的体内条件下对工艺优化的硝基醇进行测试,以深入了解生物医学设备的疲劳行为。首次探讨了平均应变对超弹性硝基醇低油管(Af=5!C).室温循环是在一个恒定的应变振幅为!0.22%.5个平均应变范围为0.25~9.1%,以捕捉线弹性的变形奥氏体,奥氏体和应力诱导的马氏体的混合相,以及线性弹性变形的马氏体。基于这些结果,我们得出结论,用于线性弹性恒定寿命图的古德曼结构对于超弹性硝基诺是无效的。研究了从超弹性镍钛诺支架上切割出的子组件的疲劳特性,包括激光加工、热膨胀和电致抛光。测试在7岁时进行了10个6个周期!C(Af=28!C)表示平均菌株在0.5~6%之间,应变振幅在0.05~0.6%之间。
平均应变在1-5%之间,疲劳寿命增加,断裂的应变振幅从0.1增加到0.%。Morgan等人(Ref19)观察到在超弹性线(Af=12!C)的测试时间是7岁!C,平均应变在2-6%之间,应变振幅在0.5-%之间。此外,研究了尼基诺“钻石”测试片在7个循环!C.金刚石试样(见图5)由Ni50.8Ti49.2管激光加工,加工达到目标Af为0!C,与许多镍钛诺支架相同。每个平均组合有5个试样的疲劳结果。
图5给出了导致平均应变和应变幅度断裂组合条件下的应变幅度与疲劳数据(应变-寿命)。该图可分为低循环(10至个循环)和高循环(个循环)区域。高循环数据下的疲劳应变极限为0.4%,对应于观察到的裂缝的最低应变幅度
应变(0-4%)和应变振幅(0.2-1.5%)如图5所示。数据遵循较高应变幅下低周期疲劳行为的预期趋势和较低应变幅下高周期疲劳行为的预期趋势。
图6来自金刚石支架子部件疲劳试验的恒定寿命图,其中绘制了平均应变和应变振幅的各种条件。还包括来自Ni50.8Ti49.2管激光加工的微狗骨标本的数据,平均应变为9%。在循环测试中存活的条件显示为开放方形,而导致断裂循环的循环条件用封闭方形表示。请注意,与传统的线性弹性材料不同,平均应变导致在1.5-7%的平均应变区域的疲劳寿命增加
这些疲劳寿命数据以更清晰的方式重新绘制在图6中的恒定寿命图中。除了“金刚石”疲劳数据,来自Ni50.8Ti49.2管激光加工的微狗骨标本的结果,平均应变高达9%也包括在这个图中。存活个周期的标本以开放符号表示,而断裂的标本以实体符号表示。
绘制了一条趋势线来连接导致断裂的最低应变振幅;因此,这条线代表了个周期的寿命边界。对于在1.5-%之间的平均应变,疲劳寿命会增加应变振幅从0.4%到0.6%。在-7%的平均应变之间绘制了0.6%应变振幅的虚线,表明没有足够的断裂数据进行完整分析。平均应变在7%以上,对应于7时的超弹性平台长度!然而,C,恒定寿命的数据显示出一个负的斜率。
在力学上,很明显,在1.5-7%的平均应变之间的疲劳寿命增强是由于应力诱导的马氏体的微观结构效应。因此,在这个应变范围内,平均应变应该更准确地看作是应力诱导马氏体的体积分数。一些应力诱导的马氏体的选定变异,由于转化而减少了内部菌株。综上所述,这些研究表明,与奥氏体或变形马氏体相比,应力诱导马氏体加奥氏体的复合结构能够适应更大的应变振幅,导致更长的疲劳寿命。
四、总结
对镍钛诺疲劳文献的回顾表明,奥氏体和马氏体之间的循环转变比弹性(连续体)晶体学理论所预测的更为复杂。热循环和机械循环过程产生了可塑性,这可能是由于移动的马氏体界面的影响。位错的积累改变了变形行为,导致转化温度、应变(在应力控制下)和应力(在应变控制下)的变化。加工对疲劳性能有重大影响,因此优化的热机械处理的微观结构比退火的微观结构产生更稳定(和可预测)的行为。
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